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COD即（Chemical Oxygen Demand）
& k+ I% i8 U2 C是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。5 F' l* k0 l. P0 p+ d
8 d6 [ x7 }' x+ xCOD的测定方法% V: Q1 }" q! |) M' b N
重铬酸钾标准法
- E# W# _4 }7 O4 D原理:9 W0 S% }- B0 P7 T: g
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
8 c% H* m, X. Y, g! ?- A重铬酸钾标准法
0 v" }9 Y) z5 r5 F7 d二,仪器* @0 A( v' g' F
1.500mL全玻璃回流装置.
2 @4 U2 y. y: Z% y2.加热装置(电炉).
; o: Y/ v; X' Y9 T1 ]: r& x, x3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
8 ^; J: E, m1 W! C1 D. G/ Z4 J三,试剂
4 Z. Z) E5 @" f) t, P$ W% i1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) & E) P5 _6 b- P A! H. d. l! B
2.试亚铁灵指示液 : ]. ]# X/ Y5 X" J& j$ C( |+ h. Z* E
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）% P5 o+ k4 Z7 n: `7 r7 E
4.硫酸硫酸银溶液
3 I; J: T% ^7 v' M: D重铬酸钾标准法2 ]0 _- x, r* D3 E3 D
测定步骤
* Q; |+ }9 `3 F. e# |+ |硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.# b6 S$ z; T+ U0 v- S, M( Z. j$ h
测定:
# z& X6 \0 J: e取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
0 \8 L$ S: }, \2 ? Z' w! H, `冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 7 @4 P9 k- M- J/ T: U
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
6 Y0 k% R3 f% N4 e3 S% R# a测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
7 z) U) X) V5 _, ?7 l' S重铬酸钾标准法$ c/ c; b. H6 j% V+ m7 `8 G* d/ @
六,计算/ ?/ c) M+ J$ w& o2 A/ Z0 H
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V- z* O8 Y7 N( u( M1 G' F, l
七、注意事项
* W0 W* I& }# y4 ~1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。! K% s+ u* f- V2 L& Y* G c
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。# I, \- ?* ?& a( H
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
3 |2 R M" F+ u- ?6 W# ~4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
# A! N0 O1 U- T8 ]- \5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
' j9 o n5 F+ Z4 \' }6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
