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COD即（Chemical Oxygen Demand）$ U2 ?4 {( |3 M c: t7 X
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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q4 ~5 `( B- D5 H" |, vCOD的测定方法) l& K' @! U5 m* R, d
重铬酸钾标准法
% { W; G3 Z- m' Y) Q( @7 t原理:# v/ A- Z$ K, R
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.2 k8 F0 L1 s/ E1 G m5 M
重铬酸钾标准法& T* j0 C1 r2 S4 C
二,仪器
3 _7 F; Q$ D- u1 s- ^1.500mL全玻璃回流装置.
/ w/ `3 E: Y; w& [2.加热装置(电炉).# K6 g/ ]4 A; q/ P, U7 w$ [% U
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.3 O9 P. m/ a# ]- J( Z' `9 s U ?
三,试剂 e" v0 a* ^2 J) j3 y" x2 G
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
$ p4 u2 Y/ i, z, ?2.试亚铁灵指示液
7 p S5 {9 K+ r% E& M, r9 R* [3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
9 L1 I( I! d7 }: e, T4.硫酸硫酸银溶液
6 B* d& _. ^( U' W& O重铬酸钾标准法
9 Z3 I& o& M8 Y测定步骤
/ T# S( u: f% I5 _& }+ O/ [$ j! _硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
$ E. o; S2 u! @! ?# F测定:
, V& ?3 C, z$ X: w1 ~取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
2 k* Q X5 d( V0 X冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
) i& ~6 e; |; a# w/ e2 @8 X; Z溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量., l" ^- u( d: b0 o+ g4 A
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.* W! w3 g4 D& V2 n2 [
重铬酸钾标准法
2 J' Y1 e, |( l# g六,计算4 C5 |) l2 \8 T# o0 s
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V5 z+ S1 Z+ X$ Y% M& G9 u5 z
七、注意事项
3 ]- r2 `4 z2 i0 @1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
4 J/ e4 r" ^: Q2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
' D: s6 W5 k; k7 q' o+ @3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。) W$ m5 t: C* C% d; T
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。( m& d0 A3 i$ v1 {* i3 C) t
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6 G( Q( n( W' _+ v# L6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
