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COD即（Chemical Oxygen Demand）
1 j; R" n$ v( v是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。; p, o% L5 V+ O+ j0 R4 t. }
3 j+ C2 z8 P! d9 z' I
COD的测定方法+ c$ L1 s. d0 Z1 ?+ @1 g# s
重铬酸钾标准法# c0 x2 P+ ]* e8 \# r+ k2 Q( P" Y+ U
原理:
* [) y' w( r+ h5 ~是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
2 R. R- n7 D( @重铬酸钾标准法 ?4 R1 L2 i: B! W& ?' h
二,仪器
: l) q2 e2 ?5 Q$ W1.500mL全玻璃回流装置.4 g, c0 X& } P
2.加热装置(电炉).. ?- d/ b. k0 L
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等. b/ J& Q8 G$ E, y* \* Y- E& u. c
三,试剂
6 W: ]9 Z* `5 t4 _9 A% N, H% n1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 3 Z, Z [5 j9 O' c9 q
2.试亚铁灵指示液 - m7 v) W* U6 M( a
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
0 t: v1 @0 C7 a! N r" c4.硫酸硫酸银溶液 : P) y; l/ A4 n0 [3 Y' k: ?
重铬酸钾标准法
& R a0 q6 T1 s, H( y2 _2 w测定步骤
3 a" I" ~$ T& k" y3 a6 k" i硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
$ |! ]( j+ b& Q- v测定:
* u8 l/ d: F1 y# G: {取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h7 X5 U4 U ]( K6 L& L) M
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 2 @( o0 T3 f/ g$ f2 b
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
% h! b# i* C- o- P$ K! Q测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量." g5 W' T$ g' `( `6 X# s9 _( C3 G
重铬酸钾标准法
/ T5 h- p# W6 V+ a' F% C六,计算6 C- i" j9 t! V* J
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
. z) D$ Y6 `- }七、注意事项
; G, w) p# o: }6 F1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
- m. E0 P; t/ O1 ?9 }7 D* T2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。! G; N. Q. a2 C% I! ^
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。. {" z! `4 a& M, I
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
) v' G/ w) T. p: Q/ m% X5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。- a5 E! b* E! C; o5 S$ h% L: a
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
