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COD即（Chemical Oxygen Demand）
3 ]+ [1 b X6 g是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
9 M, m/ Q) {4 M' k8 { W z S) g3 h! F4 r- N4 L F! B
COD的测定方法
( v3 M$ T0 ?9 Y$ G) {- T) j重铬酸钾标准法( V, c! D J" m% t3 f7 ~. S3 p% `/ s
原理:: s! p. k' b6 |4 L
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.6 ~2 t/ o/ B% v3 M7 @
重铬酸钾标准法
4 A% [+ u j1 I3 }. z& l2 l二,仪器! o) s/ n9 c J& \
1.500mL全玻璃回流装置.% p" D7 \. f _! b5 E/ Y& O
2.加热装置(电炉).
+ T# U- S; w) o- h2 B3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
1 Q7 H2 p9 L2 w2 N# w: r2 _% W2 P# S三,试剂
: h; n9 n u; r0 m9 q1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
, |+ X" \, u( k4 M0 T# F2.试亚铁灵指示液 4 `0 H' B- [/ J$ }( i7 w
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）% `8 H: f% H3 x1 Q9 ]" S
4.硫酸硫酸银溶液
) a. \) R4 @. B4 q8 H$ u重铬酸钾标准法
: u( H6 E6 `5 S: e1 U+ m测定步骤' i7 A$ C7 Q) c) }
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
' m$ p; X( ]0 N* }8 y测定:
, O4 J, F. z% {: H0 X0 a取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h. y- J: l5 j: a) |
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. / u% q$ F+ \+ m+ [: ]
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.# v. u1 v1 n6 @# G1 Y' E$ \
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.$ ?- ]) p/ e' @4 }* N3 {6 `
重铬酸钾标准法
3 a, H& F$ T/ e& W+ b9 V: ?1 J1 q6 `六,计算9 C% ?. S3 u: Z% p" W2 _6 J0 L2 I
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V( k% E( A. l' H- c3 @
七、注意事项4 g- {7 a' I T) t$ C2 [9 l, Z
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
7 A3 j$ H9 z* k$ {$ q0 _2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
6 S* z& `( d( c2 K7 g7 s3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
7 V$ i: t; U9 |+ C; m) w0 I( i4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。5 M. j; }4 Y7 O3 @/ i( Q
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
9 {) i9 C+ p( M9 x/ W6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
