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COD即（Chemical Oxygen Demand）
! X: ^+ s) k5 L5 c是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。1 `; ?* t# P7 `- N1 [/ D `" c+ C! P
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COD的测定方法
\1 T9 {: ^5 u% d5 x重铬酸钾标准法
( i3 A3 E/ f, f1 S: q6 N/ i/ _4 F原理:
- k8 A5 d5 v6 n2 C/ Y) B* y- o是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.9 V" s* Q7 `; `4 B
重铬酸钾标准法, Q" L$ z, p# U& r' I1 Z
二,仪器1 T( a% P7 q: w; s$ c* p
1.500mL全玻璃回流装置.5 d9 g5 L) m; L3 w
2.加热装置(电炉).# P- n6 Q; k+ v& G' S5 w
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
g0 n/ Y2 l1 H1 \3 p7 g8 C4 b三,试剂( A- w# b! @: x* [: u
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
* E( Q5 J) g$ @+ _2.试亚铁灵指示液 ! w7 ~# o1 p% V' n& v. Q
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
7 }# Z& \- s% G+ X4.硫酸硫酸银溶液
& S. x3 U7 v3 t5 x( d% C重铬酸钾标准法" z4 d$ d8 G. K. u1 e' h
测定步骤# X& ^' I D; a/ C- t* O
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.4 U) r# x0 T2 G* ~4 i
测定:! p% a% f0 i' n* j6 D9 O
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
`$ N- h& X- z冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. + ^2 ~7 m( X" I% B* I
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
$ Z) }' W. @; a0 Q: P& `" ?1 O测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
9 C! G/ t! W# E2 G! q# ?重铬酸钾标准法1 m/ N( F' |& X6 q/ X! v1 O# t6 e
六,计算
9 q/ k: C0 _3 W4 @7 R$ ICODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V- I' @6 B& Z' j' [- C5 h( T1 P8 ?
七、注意事项5 b& c3 o8 T& W! W( a$ f! g, C
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
- o& Z- u5 G# C" S$ T- r2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。$ \/ U, S/ E' F1 ?# m: W1 r
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
) U M7 N* l! b3 M& V/ F; Q/ b/ w4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
4 C. P4 }, X4 e4 }, i5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
; A% a6 x0 Z* Q+ J/ S+ `- Y6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
