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COD即（Chemical Oxygen Demand）2 n" c& C3 x& P; x
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。9 B/ O3 S8 {9 L8 z0 \
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COD的测定方法
0 d) s7 ?5 ?" H% g重铬酸钾标准法
7 E# Z' f& N1 ]6 l" O原理:+ C2 ^* F5 Y3 Y
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
+ D2 o7 v9 q. X) R( V7 @" {重铬酸钾标准法/ g% C2 Q3 N/ }# y! A; _% {7 G) P7 F
二,仪器
0 C7 G$ d. b; g1.500mL全玻璃回流装置.
5 F2 M/ \! c7 \, Y: \8 r2.加热装置(电炉).
. P/ P8 r( `! h; K3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
# i1 m! Y7 Z) g. L" f6 s3 {三,试剂
; F! N( s9 o1 o1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
/ K* |) }# V! ~, o3 G2.试亚铁灵指示液 2 `7 m5 \& k7 [, y; O1 w
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）% j% M x$ I. i; [/ G3 ^
4.硫酸硫酸银溶液
, L3 Y0 Q# n6 J3 b1 b$ p+ i重铬酸钾标准法: o1 P/ z1 f$ d
测定步骤
" A. N' r' x. M) }硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.; i1 S( i2 t( |- i$ l& M: i2 `! ~
测定:/ w$ E7 U/ N4 D0 G$ Z ^/ G
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
7 u, ~# v p! u0 x冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
7 J: x: Z/ `) I溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
8 g1 [9 @! q- S; u- R5 \ M测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
( }5 q" a% d8 _6 ]* n6 ^0 f3 u重铬酸钾标准法/ W3 t! D4 R$ i$ \, F7 v% W
六,计算
' H: ^; Q; G. ?9 bCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V$ h% R% D! O$ Y$ q; M d
七、注意事项
8 l+ ~* q0 E+ Z" h; k1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
9 r1 e% ^* e& t2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
9 A( I2 P+ f0 A3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
8 y8 x4 P/ h7 T3 Y; e4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。- s; Y0 ]' r; t1 O2 R
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
% c a% N" I$ C! B4 L5 C! H h6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
