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COD即（Chemical Oxygen Demand）
4 v7 F. H- Z g9 A a' a; D* p" a是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
7 h9 u* g. \0 u8 J; u# q8 q- \; S& ~# Y/ {: C# M; s5 G
COD的测定方法0 A+ s' P$ W- T
重铬酸钾标准法
$ @* z/ N$ g1 |- f- S原理:
; i+ u! L. U- F. V0 O是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.* P$ w& n3 P7 U0 K) i' E
重铬酸钾标准法
* [. B" V) K* ~二,仪器$ s0 b0 {/ M, A" ~
1.500mL全玻璃回流装置.
" a4 [! H# Q5 r; o' ?2.加热装置(电炉).! W' ]; G7 s) Q& W1 ?
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.& _, X1 A, T7 p5 D
三,试剂
1 D4 m: Z, I# x4 E. O& s1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) " v# J( |+ @5 }/ U1 o$ p
2.试亚铁灵指示液
( v+ u: t: Q, P3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）0 n6 \# U1 ?8 I
4.硫酸硫酸银溶液 - v6 A/ l+ A7 S9 f
重铬酸钾标准法
' f0 h0 P8 W# j* |- l5 x" G测定步骤
% k# p) x- R# p; s) L, H硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点. _6 T [( f5 k" s
测定:6 |7 k1 j/ J$ H" M
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
8 G5 I v, c8 J冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. z& _9 n2 C: I4 ? z
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
0 P7 G) O. G; d8 ?测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.; e/ U( s$ i! [ f) n4 q
重铬酸钾标准法
. z6 M" p& S/ @: F; C六,计算
! u& k, c# b3 j! d; N4 ?$ VCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
) G$ v( B `; t: k& b七、注意事项) y! Y6 y$ w8 Y9 a6 h' e
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。0 G; w7 _. g/ E% m4 A5 R
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。- h8 Y/ ^9 `2 S. r# Z7 E/ r
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
0 Y! A. X5 O9 }( d/ T- g, J. z4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
# A8 L3 q& ^2 e7 g. {( e5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。# ]7 L# T# e" n0 k# \ n! d
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
