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COD即（Chemical Oxygen Demand）
7 Y- T w0 H7 D- u是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法5 j( b$ v, e/ m. ~$ {
重铬酸钾标准法/ P5 S+ A! {( L4 t" Z' D% X5 H
原理:3 v/ O" Y( A! v
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.3 H% h) r1 r& L7 p( Z1 j
重铬酸钾标准法
r# l S" X& o+ L二,仪器$ W. k* ~6 b) k2 m) U8 Z1 Y$ z
1.500mL全玻璃回流装置.
; S9 T# O; P: r# E2.加热装置(电炉).. f5 f9 b% c: ^- ^2 v; k3 H
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.0 ?: T+ s, B/ o0 L/ B2 B# {/ D
三,试剂3 `; b1 ^/ h$ I* I9 O7 X$ X7 s
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 4 D3 G5 x( ~* y$ j
2.试亚铁灵指示液 ) O5 W; s* `% w0 h" S
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
8 S9 D3 M3 U" G# _/ ~4.硫酸硫酸银溶液
, S e7 e5 |. K9 U1 N8 t# j重铬酸钾标准法
8 S- E6 r5 [5 s0 s, r0 R测定步骤6 o% d2 b6 ?+ Q* r
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.6 a1 _/ \" U; J1 \; |
测定:
7 A% i6 w( b5 W% |/ o9 @取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h* b4 `5 ^( j: [- F
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 9 e) a! a i+ V- p
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
/ e+ J4 M! ?! z- G4 F* }) c. U; w测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
# i r) F( m, t7 q3 l7 _& ~重铬酸钾标准法% C- v2 ?2 W3 b8 v
六,计算3 k( c& ~) n% Q; D, k7 _! {
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
7 _+ B9 o! b2 B1 }七、注意事项
! x/ a U5 \/ A0 w3 H! h; N1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
/ ?/ h( p" |: n9 @* V+ k2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
H Z8 V& J6 Y- _( t% W3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。; {4 ^5 m, b( }1 ~
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。* f7 |; ]1 c3 ?$ D
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。7 E9 ^: R5 b/ W' G' i/ G
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
