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COD即（Chemical Oxygen Demand）2 O8 A! b% k% J, A/ O: F
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法
3 ~' T7 H+ D' i( [! _0 U重铬酸钾标准法
. w2 r6 B8 f1 C5 h! O原理:
5 ~& ~. P8 X( D4 X+ e; T: g0 m是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.' l1 _4 C1 t9 P9 B7 C! i
重铬酸钾标准法
# @0 q7 ^6 f# o( l* i9 \二,仪器
; {3 W; e$ {/ Q1.500mL全玻璃回流装置.' s2 a0 o _& X4 ~) }/ }
2.加热装置(电炉).+ ?* g! v0 d. J7 p. r3 J" H
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
9 m0 V9 Y; B5 ~9 F三,试剂/ h7 v; r$ o% D$ ~/ M& ] J
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
* V/ g0 W7 B, c; e$ b% a4 x/ X2.试亚铁灵指示液
$ a% Q9 G# M! w2 L3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）. n: `5 Y( J! }8 p- P( r: O, o: x
4.硫酸硫酸银溶液 9 f; m& R6 h7 y: q9 I! ?
重铬酸钾标准法% j5 u- X b' i, s9 U9 u
测定步骤
$ h6 c5 h( w8 S/ S$ R* M0 z硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.' J! ~8 G. ]/ Z) D
测定:
8 z% s" g( n5 i; q7 P# }* o取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
2 j; [5 }% u! s3 {5 e. _冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 7 w( S1 }" v- z" n
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量." r; {. P3 F) _5 t! G# g) l
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
, `3 D& G1 _) V5 V; q2 g重铬酸钾标准法& t* P6 I0 `9 C9 s5 x5 s
六,计算
1 A& l; I( [5 @3 ^' q' m* Y; bCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
- @6 i1 g3 |/ M, y. E七、注意事项+ X9 X' e" Z- B( f6 M) Q# }
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。+ T) j- s2 Q! p' q& p. F4 [* V% _
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。; m! u' V: t Q S
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
$ d. X4 C8 c" M4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。' ^( ^& f+ q9 W, v" j4 f0 }0 _% Q
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
; K$ L9 a; T& M! G% r0 X" U6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
