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COD即（Chemical Oxygen Demand）
3 \; ]6 m1 T1 Q S. n4 @& X是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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F: H/ G3 j# a* E6 tCOD的测定方法! R+ w% z1 M# S& k
重铬酸钾标准法
+ [: e! |' H" ]! `' q原理:
$ Y' @) B0 n4 I4 w) j9 ]7 g是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
; n$ l* d! l& o- u. {" j j重铬酸钾标准法, x1 H: G2 J$ `- e% P
二,仪器
- @8 w5 J: a. N& t( N1.500mL全玻璃回流装置.: O c# Y" K/ q q% |
2.加热装置(电炉).# ]- j) }) h; ` w. N0 p1 h
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.1 r! I; N% S2 w0 W$ i* }# O
三,试剂& ~2 }4 I3 f$ [- Y, @6 k
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 5 j& o0 o1 E0 ?8 p
2.试亚铁灵指示液
$ |4 C' n1 z: p3 T$ R2 {3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
- R2 C: u, }' R M- a, a5 o; y4.硫酸硫酸银溶液 9 t4 y$ l& J9 I2 z
重铬酸钾标准法$ Y+ t( w# j& f7 D
测定步骤2 i4 c+ u) j! Z4 `1 A8 }5 n- `
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.# C b2 ~' x/ j' b3 H" v: k
测定:
' P7 ~! G9 ?, q! n; \3 y6 ~取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h( e6 i; }& H( C( q H8 E
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
# T9 C# h5 {1 C* q0 \; V溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.- I7 U9 I U9 W' ]% t
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.. H, H3 C% l; _/ { k) ~
重铬酸钾标准法
: m# e* H4 X! H+ ^# x0 l9 l六,计算
# V5 l+ C% V6 f9 d- b- R- dCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V& Z% [' N! q% ?, R! p" N9 ?
七、注意事项' D2 w9 H" g2 G9 T$ r
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。1 E m% e# p6 w# R% |
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。& V1 l+ w( S( s2 }, `5 Z
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
: p2 T$ [! N4 j6 P8 j9 {2 A4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。: D p9 i# W) T$ U0 I& j& H' o
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
U% H G! E: W( {' z& G. k0 \) f4 j: g6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
