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COD即（Chemical Oxygen Demand）
& l, |' p: y4 o. k# N4 @是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。0 s/ S: w, |3 q4 l1 e
0 x8 J) R& X% t) JCOD的测定方法7 \' x, Q+ ?& @# I1 [$ V
重铬酸钾标准法
) m' K, ~9 [# G- O9 i+ q" x+ E原理:4 M# B( u! M/ n, I
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.3 ]$ P" M# W# ?- |4 B5 p
重铬酸钾标准法
* _" A; z+ u7 r/ g/ z4 n二,仪器
: M8 X4 S+ M5 \2 y3 j x$ Q1.500mL全玻璃回流装置.
$ G* d" }3 Y v; K1 U* `* q+ n6 Y2.加热装置(电炉).
7 M5 a0 Z$ u% a3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.: M) A+ W6 F4 @' h, O9 W4 D+ Q
三,试剂
6 t4 e2 O2 b$ L* y# ^1 w1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 9 m' x! ~& L, l. S- N1 W8 ^
2.试亚铁灵指示液 1 C# }/ m; e1 v5 A: r. S
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
4 M- Z( X# D7 H$ |! a2 `) b+ t# ^4 n4.硫酸硫酸银溶液 ( C' j% X% O9 u( _" e& [0 ~! p
重铬酸钾标准法0 P7 T$ B2 ~4 [" O+ Y
测定步骤
' X% l& r; k9 y4 e7 q2 h0 F- L硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
: E/ a- F+ o3 I# {测定:& k$ Z8 S, T a4 @6 j) \1 _
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
1 p, [1 v4 Q/ X: V0 ?- \! _冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
- w* ?0 {7 Z, Z溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
J/ U9 Q( w- z# r% V测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
2 d1 s7 x+ N* m6 q8 C) ~& Z重铬酸钾标准法. ]% f; O5 R1 N1 i! W, @
六,计算) c; x+ P$ I$ a, E8 u5 N2 W
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
) G8 F; G0 C/ A# ?* V七、注意事项6 d- {) _) R% Q3 S' t
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
}8 S4 b' b1 U+ ~$ G2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。! b. H5 _ S- a! z8 p8 V/ h" ^# B2 C6 s
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
! h- M% p' O; n" k. t: P4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
, H1 L6 `1 N2 v; N) q5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
, k! W( X5 Y; q9 B6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
