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COD即（Chemical Oxygen Demand）% D; a+ _* X- [' C5 @* v
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。7 w/ `" D8 s# V! f4 ?) z4 [
; ~& l2 I: Z* `COD的测定方法
' d$ }0 w& M, E: P! R4 v* y! s重铬酸钾标准法* H& }( e; r% n) `1 W- `( }* Y
原理:
$ d S* Z6 ]9 Z" y是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
, O) W+ v" T, {! I9 w重铬酸钾标准法
2 q: @! C) q! Z% G* L# ]二,仪器
: {+ Z I, I1 s h$ g1.500mL全玻璃回流装置.
2 N# k0 P: n9 P5 B. ^2.加热装置(电炉).% M$ r. W$ ]7 {
3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.0 |3 {2 F) E$ B. ]: i2 a
三,试剂7 _& v+ Y c& p( z" \, E
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
6 f2 ^. o0 h- a; y2.试亚铁灵指示液 . M; w" I9 M4 l. f6 j8 ~. ^
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）$ f% ~$ B: c) ?
4.硫酸硫酸银溶液
+ W( m5 f- X5 [; v; |) w$ \重铬酸钾标准法# Z" L; Z: d E: ^
测定步骤" U. y7 q1 a- A4 _6 S' T) H
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.: R1 H; ~1 a; w* `
测定:
4 }6 D0 |' F' k" A9 U" c取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
3 x7 B: g8 M4 T* ?冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
" R6 Z5 l2 a' O4 z' ~溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
" g, k4 \+ L7 o. Z/ \# m4 @测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.& G8 r2 A2 t( e! B }3 F+ J6 f
重铬酸钾标准法
( J) X9 V; Z' w. q六,计算6 w! d* w% b5 f) K e
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V# }/ T7 m. r# H7 e1 p. d$ G! |" B# `2 b2 F
七、注意事项: k- T; @2 S! j$ K3 N# E% c1 @% `
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
. T' o9 b/ E4 `' D6 B2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。; b8 S( n ~( N
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
2 c$ h; x' P& k: O4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
7 ]$ n" a1 m2 _5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
; r7 |0 n' o [3 k% i8 J: F, v6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
