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COD即（Chemical Oxygen Demand）
; g) g0 H, b* E& ]9 d是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法) |% x& c" J' A0 c0 n M1 f
重铬酸钾标准法
3 }1 |+ R! Y. S. a4 P原理:
8 `9 z, d+ F4 q& R7 n2 ~2 K" R是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
% O5 Q. H* ?% |( a K' f重铬酸钾标准法" I3 }! ~. f: @3 f h
二,仪器
8 z. u3 q, D4 i/ I. a* K% p) J1.500mL全玻璃回流装置.
2 Q( N- m, G8 s% D( F$ r$ F7 i2.加热装置(电炉).
- W4 w4 N6 w& ? a9 ?6 w+ m; B5 d3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
$ X9 N- W* F: x/ f7 J6 W三,试剂2 \$ y [0 G0 B' m/ C( D$ {3 l
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 8 K. b( d7 a. o1 f- n9 Z) e
2.试亚铁灵指示液
0 U; V t$ D. M2 K3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
0 Y. q; w/ C% b1 f3 g6 o4.硫酸硫酸银溶液 : A& u! O% [2 `0 ~
重铬酸钾标准法
/ t% C2 u# B5 M' s测定步骤
N1 N* s$ X2 }" r1 g9 W1 _; _硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
" r0 t7 b" r( ~$ H测定:
8 G/ \5 t( |$ C- d" i. `取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
6 t2 P; F; B, L8 m4 D6 N; y! [冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. " [' F3 X, k$ V; ?+ I
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
* s K+ O, x! F( ~测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
6 D+ Q2 J3 T4 [2 k p1 x' W4 i, p1 n+ B重铬酸钾标准法
1 d2 j" w) I( Z4 u8 N' n六,计算
! Q! W, g! D6 ~CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
. R1 s \! q; D2 g; p七、注意事项
3 L9 Q! e6 i6 @! R" C9 O7 d3 E1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
( I) u& u! a' V# c. q. f2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
$ F! X9 Y _' k4 K3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。0 u2 U1 R6 Q- O, ]1 X/ X8 Y
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
C- b7 @) D2 i# K) ?5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
$ t+ V, F& Z6 V6 H; W6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
