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COD即（Chemical Oxygen Demand）
% X$ s, d/ O& I/ W( j是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。2 d2 t p1 `, s* Y
0 \5 R! [" Z( L; v9 i. F6 f% F
COD的测定方法8 S. g9 T( `; A7 W; [0 d# g
重铬酸钾标准法, d' E( T2 r8 U+ [8 i
原理:
2 O: f9 c$ U8 @) x9 }是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.; s* z( B' G+ |3 p) { p7 |
重铬酸钾标准法" V$ b" ?' M/ [
二,仪器
" T2 y4 G7 R& M' j1 N1.500mL全玻璃回流装置.
* m, d5 p& ~+ H* ^$ V. K* {" [2.加热装置(电炉).
( g4 h3 n' X# A' _3 k& t X0 ] e8 R3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.% Z! l2 [. F1 W1 \! I
三,试剂
3 d* z. R9 z) M& Y$ C g1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
* C. `5 S3 M$ p2.试亚铁灵指示液 9 }( o! u& q) \2 l2 w
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
1 d, J- N' k, N. B# a4.硫酸硫酸银溶液 * K8 E. w4 { Q/ A
重铬酸钾标准法% [! l3 ]- j0 m6 j
测定步骤
9 L# G) R6 I6 v& f9 C硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.! m" g1 G2 P! j4 |5 Q' \
测定:/ E# b, V/ @$ L8 n' F
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
& N) U5 c) l* k( e) S' {冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
1 `! ^1 [/ z9 _7 @; l2 |- |溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.7 q5 n# J8 T) v% F8 y: S
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.& {6 I" r |$ u; ?; ] j% h4 O% \
重铬酸钾标准法
. y* {& Y2 ~/ |$ f% D六,计算* v5 j5 i1 L' V2 N4 c4 [3 C3 ]
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
0 j7 A1 W7 R8 N" e七、注意事项* W" e1 I4 w: K/ a( `
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。; P7 @) q, m6 z+ Z# y
2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
, v+ {: Y! l' i4 F) y0 X3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。" i1 P8 J- t* l' u8 V# }
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
( i# r& Q9 C+ g$ a2 e& v. V. B5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
. R* @: P G( w0 m6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
