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COD即（Chemical Oxygen Demand）9 X2 v+ r! Q- F- b$ s; s( e3 m8 P
是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
1 C" I8 m# {' ?# a
/ h$ n7 x2 W2 o* |) oCOD的测定方法" j: ? h! O$ x
重铬酸钾标准法6 l4 R2 O3 ^. K
原理:" t' O Y. Z0 Z8 C. g
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
2 F) {7 k0 S1 l9 b' o重铬酸钾标准法! V( M7 H' R- c, p
二,仪器% B: @9 o* V6 {) v9 M
1.500mL全玻璃回流装置.
+ B# M# A: V6 A$ i2.加热装置(电炉).
& P( ]" u# B0 m9 d3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.* r! |1 U$ I: T4 a& e2 u" q& B
三,试剂 \* g% O9 u. r; ]- F" K
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) / H* }: ?- Q& t% k( @
2.试亚铁灵指示液 4 F4 g+ s* E. O; b h
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）
! k+ X6 K2 ~0 R4.硫酸硫酸银溶液
o$ i5 D$ ]. i% V N重铬酸钾标准法) c/ [3 r9 \# T
测定步骤5 K ] z1 C: Q1 V: d9 b
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
4 E' H& g+ W" H) s" j5 j# F测定:
) L. V4 J* a+ P' {* x取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h+ q2 F' D8 O5 X Z: X" v% m
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. / e4 s& Y+ u* J* u- B+ q
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
4 q+ [: S+ W$ D8 B! o测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量./ A$ ~' D% |" d$ e, V! l
重铬酸钾标准法
# c) Y3 r, x9 v- W$ O六,计算
2 \* g5 d* D+ CCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
5 F) L2 J; m3 \' q( T4 q1 j七、注意事项0 @1 B; p9 `9 P7 _' J
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
6 Y; n5 b# _ m3 {2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
0 A9 L1 {3 v8 y9 y3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
' r) A9 V4 Q" A4 S% A2 a: |3 A5 r4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
% b" m+ d0 u% ?# {9 r5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。& e1 I/ Q1 G: E! ?
6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
