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COD即（Chemical Oxygen Demand）
$ \3 ^9 ^ S: h9 s$ {3 Y' u# Z是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。 化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（K2MnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于测定水样中有机物的总量。 有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（DmnO4法）>5mg/L时，水质已开始变差。
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COD的测定方法- Z+ ^; Y3 r, m( Q$ u/ b! j& O
重铬酸钾标准法
, u: N/ ] M6 h9 K" V* Y3 b原理:- i8 s8 Z& P) e/ g* ?. F5 S
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.9 v$ ?+ G5 \ c" j3 k; t/ t7 Q
重铬酸钾标准法' j3 B R3 h. c% H
二,仪器4 J3 `* [6 d. ?* E
1.500mL全玻璃回流装置.
$ N s+ u( \5 L8 ?/ p/ }! w( l2.加热装置(电炉).
! U# P: @# j( x/ V3.25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.' B' }% r) l; k) z1 B
三,试剂
8 V* Y/ T& `7 c3 H: o9 r1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
# ?; B& \ S: H* t2.试亚铁灵指示液 + C5 Q) f$ ]% V" e' f* P7 _
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前标定）5 i* M: p3 I4 P8 d
4.硫酸硫酸银溶液 . ~7 H- T) e' R; d$ Y8 e# }
重铬酸钾标准法
# p* A$ k K$ \' ]. n9 ?测定步骤& m( ?. E0 x' c3 U9 j1 }6 _
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
. \$ ]; t" E1 m- V3 p2 J' [8 {- @9 ?) L测定:) `& H# i! c ]% ]
取20mL水样，加入10mL的重铬酸钾，插上回流装置，再加入30mL硫酸硫酸银,加热回流 2h
; _2 o$ J r/ a( ~- Y, j0 l冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶. 1 H; o- S) b, H. K1 b2 q$ c
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.; u' B1 u- P. e) L' n: [
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.; @2 e; r, p+ w9 \+ J- o0 F% H* U
重铬酸钾标准法
" }3 k4 {3 y( r" I4 T# }! `六,计算
/ S$ a% y! w; o8 VCODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
. p [# b5 v+ C+ \" Z% [) U ?, t七、注意事项
8 h9 a9 I1 z! z$ f& b1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2 Z2 ]# S, Q$ j) A& g* U2、对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。/ \' Y1 y& A4 o, L
3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。2 u+ d* ? ~ J$ L
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。! N2 A1 j2 H" k3 O- G. W
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
: @" ]8 ^$ ~9 h i# h6 _$ Y# v6、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其注意其浓度的变化。 |
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发表于 2007-10-9 14:12
